關(guān)于分析方法驗(yàn)證的理解

根據(jù)現(xiàn)在申報(bào)要求，分析方法驗(yàn)證之前，需要有一個(gè)較為詳細(xì)的方法的來源、參考、優(yōu)化等，也就是方法確定的一個(gè)研究過程，這方面大家應(yīng)該不是很陌生吧，在確定方法之前，不管是根據(jù)文獻(xiàn)資料，還是參考藥典標(biāo)準(zhǔn)，亦或是根據(jù)化合物結(jié)構(gòu)、色譜柱說明書等等，均應(yīng)該根據(jù)色譜方法建立的程序進(jìn)行了大量的分析方法開發(fā)的研究工作。確定分析方法后，對該方法的適用性、耐用性及樣品的溶液穩(wěn)定性等等都有了一個(gè)大體的了解。下一步所謂的分析方法驗(yàn)證無非就是按照藥典或ICH指導(dǎo)要求中規(guī)定的驗(yàn)證項(xiàng)目進(jìn)行程序形式的試驗(yàn)而已。

根據(jù)我們的經(jīng)驗(yàn)，好像沒有看到有分析方法驗(yàn)證結(jié)果不好的情況，故分析方法驗(yàn)證無非就是走形式，至于走形式，無所謂先后，先做哪個(gè)后做哪個(gè)都是可以的，當(dāng)然如果從實(shí)驗(yàn)緊湊型、實(shí)驗(yàn)安排和理性上來講，倒也可以分一下先后順利。建議按照以下三階段進(jìn)行方法驗(yàn)證。

1）、第一階段：系統(tǒng)適用性、系統(tǒng)精密度、方法專屬性、方法耐用性。本階段需要連接PDA檢測器，確定峰純度。后續(xù)試驗(yàn)皆不用PDA檢測器了，節(jié)?。?o:p>

在第一階段完成后直接進(jìn)行第二階段，只是方法中關(guān)閉了PDA（換用已經(jīng)設(shè)置好的關(guān)閉了PDA檢測器的方法直接進(jìn)行第二階段的試驗(yàn)） 即：

2）、第二階段：定量限、檢測限、線性、方法精密度、溶液穩(wěn)定性（在整個(gè)第二階段穿插進(jìn)行，考察室溫條件下或其他條件下24小時(shí)以上）、方法準(zhǔn)確度試驗(yàn)。

3）、第三階段：中間精密度。

按照以上三個(gè)階段，一般三天左后時(shí)間都能完成。包括試驗(yàn)記錄、實(shí)驗(yàn)圖譜及驗(yàn)證報(bào)告等等。

供參考！